Робота з піпетками.Піпетки бувають різних видів: скляні піпетки Мора, скляні та автоматичні градуйовані піпетки. Піпетки застосовують для відмірювання різних об'ємів рідини. У цій роботі піпетки використовують для відмірювання об'єму розчину, що титрується.

Для наповнення скляної піпеткирідиною до неї приєднують гумову грушу. Грушу здавлюють, нижній кінець піпетки опускають у рідину та розтискають грушу. Рідина заповнює піпетку. Виймають нижній кінець піпетки із рідини. Знімають грушу і швидко закривають верхній отвір піпетки. вказівним пальцемне даючи рідини витікати. Тримаючи піпетку строго вертикально, піднімають її так, щоб мітки виявилася на рівні очей, потім потроху послаблюють натиск пальця на верхній отвір піпетки, щоб повільно витікала рідина. У той момент, коли нижня частинаменіска опуститься до потрібної мітки, знову щільно закривають пальцем верхній отвір піпетки. Потім нижній кінець піпетки поміщають у посудину, в яку потрібно вилити рідину, і, піднявши палець, дають рідини вільно витекти з піпетки. Відібравши чергову порцію розчину, піпетку ставлять у штатив. Після закінчення роботи піпетку ретельно промивають. проточною водою, обполіскують дистильованою водою і поміщають у спеціальний штатив.

Під час роботи з автоматичними піпетками використовують пластикові наконечники. На нижній кінець піпетки надягають наконечник, великим пальцем вдавлюють поршень до першого упору, поміщають наконечник рідину і відпускають поршень. Рідина заповнює наконечник. Потім наконечник поміщають у посудину, в який потрібно вилити рідину, і натискають на поршень великим пальцем до другого упору. Рідина струменем викидається з наконечника.

Кожен розчин береться своєю піпеткою. Якщо під час виконання певного аналізу доводиться відбирати піпеткою один і той же розчин кілька разів, промивати піпетку або міняти наконечник не потрібно.

Робота із бюретками. Робочий розчин (титрант) наливають у бюретку. Бюретку закріплюють у штатив у строго вертикальному положенні. Потім бюретку наповнюють розчином трохи вище за верхню рису і відкривають кран або затиск так, щоб кінчик бюретки наповнився розчином і вийшли всі бульбашки повітря. Якщо з кінчика бюретки пляшечку не виходить, то, зігнувши каучукову трубку, піднімають догори кінчик бюретки і відкривають затискач. Бульбашка швидко піднімається вгору і виходить. Якщо бюретка має кран, то видаляють бульбашку, різко відкривши кран і пустивши великий струмінь розчину.

Підготувавши бюретку і встановивши рівень рідини трохи вище за нульову рису, виймають маленьку воронку, за допомогою якої наповнювалася бюретка, і доводять рівень рідини в бюретці до нульової риси. Вирву ставлять на фільтрувальний папір, щоб не забруднити його сторонніми речовинами.

Для зручності відліку за бюретку поміщають аркуш білого паперу, щоб поділки були кращими. Поверхня рідини в бюретці є широкою увігнутою лінією – меніском (рис.3.1). Відлік проводиться по нижньому краю меніска, при цьому око спостерігача має бути на рівні меніска.

Мал. 3.1. Відлік обсягу рідини у бюретці.

Найчастіше вживають бюретки місткістю 25 чи 50 мл. Бюретки калібруються в мл і їх десятих частках. Нульовий поділ міститься вгорі бюретки. Хоча кожне поділ бюретки відповідає 0,1 мл, об'єм рідини необхідно вимірювати з точністю до 0,03 мл (рис. 3.1). Якщо титрування ведеться з бюретки місткістю 50 мл, то точність відліку дорівнюватиме 0,05 мл.

Обсяг розчину, що витрачається на титрування, не повинен перевищувати місткість однієї бюретки (рекомендується витрачати приблизно 20-30 мл розчину).

Закінчивши титрування, записують об'єм розчину, витраченого на титрування. При закінченні титрування розчин, що залишився, виливають з бюретки. Після цього бюретку ретельно миють водою та обполіскують дистильованою водою. Наповнюють бюретку до верху дистильованою водою і закривають зверху перевернутою маленькою склянкою або пробіркою для запобігання попаданню пилу.

Мірні колби.Мірні колби використовують для розведення аналізованого розчину до певного обсягу, а також приготування титрованих розчинів (рис. 3.2). Мірні колби є плоскодонними колбами з довгим вузьким шийкою, на яке нанесена кругова мітка. Наповнюють мірну колбу спочатку через лійку, а під кінець за допомогою піпетки, рідина з якої приливають по краплях до тих пір, поки нижній край меніска не торкнеться мітки. Після доведення об'єму розчину до мітки закривають колбу пробкою і розчин ретельно перемішують.

БЮРЕТКИ– градуйовані мірні судини для приливання стандартного розчинудо розчину, що титрується. Першим їх застосував французький хімік та фізик Жозеф Луї Гей-Люссак. Він у 1824 ввів термін «бюретка» (від французького burette – склянка).

Зовні бюретка Лей-Люссака викликає асоціації з чайником: до її довгого циліндричного градуйованого тіла прилягає так само довга, що йде знизу вгору, відвідна трубка з відігнутим кінцем, як носик чайника (рис. 1).

Мал. 1. БЮРЕТКА ГЕЙ-ЛЮСАКА

Для титрування бюретку треба було нахиляти, притискаючи верхній отвір пальцем, і, регулюючи щільність натиску, приливати розчин через носик у склянку титру. Через наявність відвідної трубки бюретка Гей-Люссака легко ламалася. Крім того, її важко було градуювати. Необхідність керувати бюреткою за допомогою подушечки пальця призводила до відносної грубості дозування розчину титрування, що знижувало точність аналізу. Все це спричинило те, що бюретка Гей-Люссака проіснувала лише близько 30 років.

У 1840-ті було зроблено кілька спроб сконструювати бюретку зі скляним або мідним краном. Проте мідь небайдужа до аналітичних розчинів, а скляні крани на той час не вміли робити так, щоб бюретка не підтікала. Крім того, розчини лугів швидко пошкоджували скло, що застосовувалося для приладів, і крани виходили з ладу.

У ці роки німецький хімік і фармацевт Карл Фрідріх Мор (1806–1879), розумів, наскільки істотно для титриметричних методів точне вимірюваннявитраченого обсягу, винайшов знаменитий затискач (рис. 2), радикально змінив форму бюретки, надавши їй сучасний вигляд, і спосіб її використання, а також придумав пристрій для градуювання бюреток поділами по 0,1 мл.

Він же виготовив і надійніший скляний кран. Дещо пізніше німецький хімік Роберт Вільгельм Бунзен придумав дотепне і просте пристосування - затвор у вигляді кульки в гумовій трубці. Рідина з бюретки з таким затвором витікає при натисканні пальцями верхню частинукульки.

Бюретки з гумовою трубкою можна використовувати для лужних розчинів. Однак гумова трубка на початку і в кінці виливання розтягується в різного ступенящо вносить додаткову похибку у вимірі. Тому для точного аналізу використовують бюретки зі скляними кранами.

Одиницею обсягу служить кубічний сантиметр(див. 3) або мілілітр (мл). Температура, коли з бюретки виливається номінальний обсяг, дорівнює 20° З.

Для бюреток встановлено два класи точності: клас А для більш високого рівнята клас Б для нижчого рівня. Для класу Б гранична помилка визначення обсягу не повинна перевищувати мінімального поділу шкали (0,001 мл для бюреток ємністю 1 мл, 0,2 мл для бюреток ємністю 100 мл). Для класу А вона вдвічі нижча.

Бюретки повинні бути виготовлені зі скла з відповідними хімічними та термічними властивостями, не повинні мати помітних дефектів та внутрішньої напруги. Якщо бюретка не має пристрою для заповнення, її верх повинен плавно закінчуватися посиленою кромкою або бортиком і утворювати прямий кут з віссю бюретки. Таку бюретку заповнюють розчином через лійку. Деякі бюретки мають нагорі циліндричну чашку.

Кран та носик у всіх бюретках класу А утворюють єдине ціле. Носик може бути з'єднаний з муфтою крана або бути частиною керна крана (рис. 3).

Для бюреток класу Б також бажаний цілісний носик, проте це не обов'язково. Зазвичай використовуються крани, виготовлені повністю зі скла; допустимі і крани із відповідного пластичного матеріалу. Носик виготовляють із товстостінного капіляра у формі гладкого конуса. Якщо носик утворює з бюреткою єдине ціле, він не повинен мати в ділянці з'єднання западин, в яких можуть затримуватися бульбашки повітря.

Для визначення рівня рідини в бюретці її меніск встановлюють так, щоб поверхня верхнього краю або центру лінії градуювання збігалася з нижньою точкою меніска; лінія погляду при цьому повинна бути в тій же площині (рис. 4).

Так як у бюреток лінії градуювання займають лише частину кола трубки, для правильного відліку рівня розчину в бюретці іноді використовують різні пристосуваннянаприклад, поміщають позаду бюретки біле або темне тло.

Бюретку наповнюють рідиною на кілька міліметрів вище нульової лінії і встановлюють меніск, що опускається на цій лінії. Краплю, що залишилася на носику, видаліть дотиком скляної посудини. Під час виливання не можна торкатися носиком бюретки стінки приймальної судини. Краплю, що залишилася на носику після завершення виливання, додають до об'єму, що вилився, дотиком внутрішній стороніприймальної судини. Якщо для бюретки не встановлено час очікування, чекати стікання рідини, що залишилася на стінках, не потрібно. Час виливання не повинен перевищувати 45 с для бюреток об'ємом 1 мл, 100 с для бюреток об'ємом 100 мл. Для деяких бюреток класу А встановлено час очікування 30 с. У такому разі його необхідно почекати до зчитування остаточного свідчення.

На кожній бюретці повинні перебувати зльодові написи:

а) символ "см 3 " або "мл", що показує одиниці об'єму, в яких градуйована бюретка;

б) напис «20° С», що показує температуру, за якої вона градуйована;

в) літери "Ex", що показують, що з бюретки виливається зазначена ємність;

г) літера, що показує клас точності, до якого віднесено бюретку;

д) ім'я або знак виробника та/або продавця;

е) час очікування, якщо він заданий, у вигляді "Ex + 30 s";

На бюретках можуть бути вказані межі помилки визначення обсягу, наприклад, у вигляді напису "±... мл".

Олена Савінкіна

Бюретка

Бюре́тка(англ. burette) - Тонка градуйована скляна трубка ємністю зазвичай 50 мл, відкрита на одному кінці і забезпечена скляним або тефлоновим запірним краномна іншому. Призначена для вимірювання певної кількості рідини. Входить до стандартний набірлабораторного обладнання, яке використовується для звичайних аналізів. Великі поділки нанесені через кожен мілілітр, а дрібні через 0,1 мл. Бюретками вимірюють обсяги рідин при титруванні. Зазвичай використовують бюретки місткістю 25 та 50 мл.

Wikimedia Foundation. 2010 .

Синоніми:

Дивитись що таке "Бюретка" в інших словниках:

- (Франц. Burette). Скляна трубка з поділками, що служить для відмірювання відомих об'ємів рідини. Словник іноземних слів, що увійшли до складу російської мови Чудінов А.Н., 1910. БЮРЕТКА склян. трубка з поділками для аналізу мірою або… Словник іноземних слів російської мови

бюретка- І, ж. burette f. 1. Скляна трубка з поділками та краном для точного відмірювання невеликих кількостейрідини. СІС 1954. Пневматичне пристосування, що застосовується у безкранових бюретках. Природа 1933 2 59. Він була лаборанткою. мила чашки. Історичний словникгалицизмів російської мови

Трубочка Словник російських синонімів. бюретка сущ., кіл у синонімів: 2 мікробюретка (1) … Словник синонімів

бюретка- - [Ареф'єв В.А., Лісовенко Л.А. Англо російська тлумачний словникгенетичних термінів 1995 407с.] Тематики генетика EN burette … Довідник технічного перекладача

бюретка- burette Вürette циліндрична скляна трубка з поділками та краном (або затискачем). Застосовують у хімічному аналізі. Гірничий енциклопедичний словарь

бюретка- – пристрій для титрування; зазвичай градуйована скляна трубка з краником або затискачем. Словник з аналітичної хімії … Хімічні терміни

БЮРЕТКА- Вузька циліндрична скляна трубка з поділами та краном у нижній частині, застосовується для точного відмірювання невеликих кількостей рідини. Велика політехнічна енциклопедія

бюретка- biuretė statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Skaidrus stiklinis vamzdelis su padalomis ir ciaupu ar gumine arnele apatinėje dalyje skysčių arba dujų tūriui matioi. Paprastai biuretės talpa nuo 10 ml ікі. Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas

Вимірюється у літрах (л) або мілілітрах (мл). 1 л = 0,001 м3 = 1 дм3 (точно), 1 мл = 0,001 л = 1 см3 (точно). У титриметричному аналізі для вимірювання обсягів застосовують мірні колби, піпетки та бюретки.

Мірні колби

Є круглі плоскодонні судини з вузьким довгим горлом (шийкою). На горлі колби є кільцева мітка, до якої наповнюють колбу для отримання позначеного на ній обсягу. Вузьке горло колби забезпечує більш точний вимір об'єму. На колбі вказується її місткість і температура (зазвичай 20 ° С), коли ця місткість виміряна.

Мірні колби служать для приготування розчинів певної концентрації та вимірювання об'ємів розчинів. Мірні колби бувають місткістю від 25 до 2000 мл без пробок (закриваються гумовими пробками) та з притертими пробками (скляними або пластмасовими).

Виготовляють також поліетиленові мірні колби. Перед використанням мірні колби ретельно миють, застосовуючи миючі засоби(хромову суміш, лужний розчин перманганату калію і т.д.) або пропарювання протягом 1 год.

Для приготування розчину точної концентрації навішування речовини через вирву з укороченою трубкою пересипають у колбу, добре омивають водою (або відповідним розчинником) годинникове скло, на якому проводилося зважування, і вирву. Наповнюють колбу на 1/2 або 2/3 місткості водою (розчинником) і збовтують вміст колби круговим рухом до розчинення навішування речовини. Потім колбу наповнюють розчинником до мітки. Останні 1-2 мл розчинника додають по краплях, краще з піпетки з гумовим ковпачком, з крапельниці або з промивалки. Додають доти, доки увігнутий меніск своєї нижньою частиноюне зливатиметься з лінією мітки (рис. 87); око спостерігача має бути одному рівні з міткою. При цьому брати колбу в руки рекомендується тільки за горло вище за мітку, щоб колба (і розчин) не нагрівалися від рук. Довівши об'єм розчину до мітки, її щільно закривають пробкою і перемішують розчин, неодмінно перевертаючи колбу догори дном.

Не можна приготовані розчини (особливо лужні) тривалий часзберігати в мірних колбах. Нагрівати розчини у мірних колбах можна лише на водяній бані.

Піпетки

Піпетки призначаються для відмірювання невеликих об'ємів розчинів, для перенесення певного об'єму рідини з однієї судини до іншої. На піпетці вказується її місткість у мілілітрах та температура (зазвичай 20 °С), за якої ця місткість виміряна. Випускаються піпетки різної місткості від 1 до 200 мл.

Бувають вимірювальні градуйовані циліндричні піпетки (рис. 88 а) місткістю від 1 до 25 мл з градуюванням шкали 0,1 або 0,01 мл і прості. Проста піпетка є довгою вузькою скляною трубкою з розширенням в середній частині (рис. 88,б). Нижній кінець трубки відтягнутий, на верхній частині трубки є кільцева мітка. Вузька трубка забезпечує точний вимір об'єму рідини. Випускаються також піпетки спеціального призначеннянаприклад, для відбору сірчаної кислоти із запобіжною кулькою над міткою на верхній частині піпетки.

Піпетка має бути абсолютно чистою. При виливанні рідини з неї на внутрішніх стінках не повинно залишатися крапель, оскільки це веде до великого викривлення вимірювань об'єму. Рідина має рівномірно змочувати стінки піпетки. Миють піпетки, занурюючи їх у високу посудину з хромовою сумішшю на деякий час спочатку одним кінцем, потім іншим. Після цього змивають водопровідною водоюі обполіскують піпетку струменем дистильованої води з промивалки. Зовні піпетку витирають насухо рушником. Чисті піпетки зберігають у спеціальному штативі або високому циліндрі, на дно якого кладуть листок фільтрувального паперу. Верхній кінець піпетки закривають скляним або паперовим ковпачком.

Перед вживанням піпетки обполіскують розчином, яким передбачається їх наповнювати. Для цього частину розчину наливають у склянку і з нього відбирають у піпетку трохи розчину, обполіскують внутрішні стінки піпетки, обертаючи її в горизонтальному положенні.

Для відбору рідини піпетку правою рукоюберуть за верхню частину (уникаючи дотику до середньої розширеної її частини) і глибоко занурюють нижній кінець піпетки в розчин. Лівою рукою притримують судину, з якої відбирають рідину і ротом всмоктують рідину в піпетку так, щоб рівень у ній виявився на 2-3 см вище за мітку. Припинивши засмоктування рідини, швидко закривають верхній отвір піпетки вказівним пальцем, щоб рідина не виливалася з піпетки. Палець заздалегідь злегка зволожують водою. Закриту пальцем піпетку тримають так, щоб мітка була на рівні очей. Злегка послаблюючи натиск пальця на отвір піпетки, спускають надлишок рідини до тих пір, поки меніск не досягне мітки. Коли меніск торкнеться мітки, отвір піпетки щільно закривають, посилюючи тиск пальця, потім переносять вміст піпетки в колбу або склянку.

Для виливання розчину з піпетки кінчик її тулять до стінки склянки (або колби), а піпетку тримають вертикально. Коли закінчення розчину закінчиться, не відривають кінчика піпетки від стінки судини протягом 5 с, відраховуючи «двадцять один, двадцять два» і т.д. до двадцяти п'яти. Потім виймають піпетку, при цьому не струшують і не видмухують з піпетки останньої краплі розчину, що утримується капілярними силами. При всіх роботах з піпеткою користуються тим самим прийомом наповнення піпетки і виливання розчину з неї.

Для засмоктування в піпетку легколетких або отруйних рідин користуються гумовою грушею або водоструминним насосом. До водоструминного насоса (через запобіжну склянку Вульфа) приєднують піпетку гумовою трубкою довжиною близько 10 см. Після засмоктування рідини вище мітки гумову трубку над кінцем піпетки згинають під прямим кутом, герметично закриваючи піпетку, від'єднують водоструминний насос. Змінюючи тиск на згин трубки, обережно спускають рідину до мітки. Після роботи піпетку миттєво миють водою, обполіскують дистильованою водою і сушать у штативі (рис. 88, в).

При місткості піпетки 20 мл обсяг однієї краплі (приблизно 0,05 мл) становить близько (0,05-100)/20 = 0,25%. Тому необхідно ретельно стежити, щоб на внутрішніх стінках піпетки не залишалося жодної краплі розчину. Якщо такі краплі виявлені, піпетку знову ретельно миють.

Бюретки

Бюретка служить для титрування; являє собою довгу скляну циліндричну трубку, градуйовану по довжині на мілілітри і їх десяті частки. Нижній кінець трубки звужений і забезпечений прямим або бічним краном (рис. 89). Звичайні бюретки бувають місткістю 25-50 мл. Відлік по бюретці ведуть до сотих часток мілілітра, виробляючи поділ десятої частки мілілітра на око. Результати титрувань у лабораторному журналі записують із двома знаками після коми (наприклад, 24,98 мл, а не 25,0 або 25 мл). Відлік обсягу безбарвного розчину проводять по нижній частині меніска, забарвленого по верхньому краю його.

Для вимірювання малих обсягів у мікрометоді застосовують мікробюретки Банга із прямим або бічним краном (рис. 90). Бюретки з бічним краном зміцнюються у дерев'яному штативі. Місткість їх буває від 1 до 10 мл із градуюванням до 0,01 або 0,001 мл; відлік із них проводиться до 0,001 мл.

Перед застосуванням бюретку ретельно миють. Можна швидко вимити бюретку, застосовуючи суміш концентрованої сірчаної кислоти пероксидом водню. У бюретку наливають 5-10 мл концентрованої H2SO4 і 1-2 мл 30%-ної H2O2. Перемішавши суміш збовтуванням, змочують нею стінки бюретки, нахиляючи та повертаючи бюретку над раковиною. Суміш у бюретці розігрівається та добре відмиває стінки. Обробивши бюретку, суміш виливають, а бюретку миють водою. Бюретку миють також водою з милом або содою, використовуючи йорж на довгому стрижні. Дротову ручку йоржа потрібно обгорнути папером або надіти на неї тонку гумову трубку, щоб вона не дряпала краї та стінки бюретки.

Кран бюретки виймають з обойми і ретельно протирають фільтрувальним папером від вологи та від старого мастила. Обойму крана протирають згорнутим у трубку фільтрувальним папером. Кран рівномірно змащують тонким шаромвазеліну або спеціальної мастила. Місця навколо отвору залишають незмазаними. Кран вставляють в обойму і, повертаючи його, «притирають», поки шар мастила стане зовсім прозорим. У бюретках виробництва НДР та ЧССР кран закріплений в обоймі пластмасовою шайбою, такі крани не розбирають та не змащують.

Не можна з брудного посудупереливати розчини в бюретку, не можна рясно змащувати кран бюретки вазеліном. Не можна закривати отвір бюретки під час миття. Все це веде до забруднення стін бюретки жиром. Якщо під час роботи помічено, що на стінках бюретки залишаються краплі розчину, необхідно знову ретельно вимити бюретку.

Для роботи бюретку зміцнюють у лапці штатива у вертикальному положенні. Якщо після миття бюретки потрібно відразу ж розпочати титрування, бюретку двічі споліскують невеликими порціями того розчину, яким мають намір титрувати.

Наповнюють бюретку розчином через невелику чисту та суху лійку; після наповнення бюретки вирву відразу ж прибирають; залишати її у бюретці не можна. Бюретку щоразу наповнюють вище нуля. Нижній відтягнутий кінець бюретки має бути заповнений розчином. Для видалення з нього бульбашок повітря після наповнення бюретки відкривають кран і зливають сильним струменем частину розчину. Якщо таким чином не вдається видалити повітря з кінця бюретки, її кінець опускають у склянку з розчином, відкривають кран і засмоктують трохи розчину. При цьому бульбашка повітря спливає, кран закривають і наповнюють бюретку як завжди. Бюретку встановлюють на нуль, після того, як переконаються, що в ній не залишилося бульбашок повітря.

Після роботи розчин виливають із бюретки. Для промивання бюретку двічі наповнюють доверху дистильованою водою та зливають її. При зберіганні бюретку наповнюють водою та накривають скляним ковпачком або пробіркою. Можна також зберігати порожній і сухий бюретку, закривши її зверху від пилу.

При відліку очей спостерігача має бути точно на рівні нижнього краю меніска. Щоб при відліку меніск був чітко видно і мав завжди той самий вигляд, спостереження ведуть на тлі чорного екрану. Як екран можна використовувати розрізаний уздовж шматочок гумової трубки довжиною близько 2 см, який надягають на бюретку (рис. 91). Для цієї ж мети іноді на бік, протилежний шкалі бюретки, наносять білу або кольорову смужку вздовж бюретки.

Помилки у відліках по бюретці є основним джерелом помилок у титриметричному аналізі. Особливо часто подібні помилки допускають хіміки-початківці, займаючи неправильне положення при відліку (рис. 92). Відносна помилка відліку замість допустимого значення 0,1% може досягти 0,3% або навіть 0,5%.

При кожному титруванні обов'язково потрібно встановлювати рівень рідини у бюретці на нуль. Для отримання більш точних результатів необхідно, щоб об'єм витраченого на титрування розчину не перевищував місткості бюретки і водночас був занадто малий (не менше 10 мл). Якщо обсяг, що відраховується, перевищує місткість бюретки, то виникає необхідність провести два відліки і відповідно отримати дві помилки. Якщо об'єм занадто малий, то відносна помилка виміру становить занадто більшу частинувід вимірюваної величини. Якщо помилка відліку становить 0,02 мл, то при обсязі 20 мл відносна помилка становить 0,02 - 100: 20 = 0,1%, а при об'ємі в 2 мл вона вже становить 0,02 - 100: 2 = 11% .

Автоматичні бюретки(Мал. 93). Випускаються разом із пляшкою для зберігання титрованого розчину. До пляшки бюретка приєднується на шліфі чи за допомогою гумової пробки з отвором. Місткість пляшки 2-3 л, місткість бюреток від 1 до 25 мл або від 10 до 100 мл. Розчин із пляшки нагнітається повітрям за допомогою гумової груші. Нуль на бюретці, що показана на рис. 93,а і, встановлюється автоматично.

Мікробюретка Гібшера місткістю 2 мл зі склянкою та гумовою грушею показана на рис. 94.

Дуже зручні бюретки місткістю 5-10 мл із верхнім закритим резервуаром (рис. 95). Розчин заливається в резервуар не вище кінця внутрішньої трубки 3. Відкривши кран 8, розчин спускають з резервуара 2 в бюретку; нуль встановлюють тим самим краном. Положення крана див. на рис. 95 а, б, в. Бюретка зміцнюється у звичайному штативі.

Титрувальні установки

У великих лабораторіях, де витрачаються великі кількостітитрованих розчинів тих самих речовин, застосовують бутлі великою місткістю (5-10 л) для зберігання розчинів. Ці пляшки з розчинами розташовують на полиці над столом титру. До кожної сулії приєднують окрему бюретку за допомогою скляної трубки з краном. Трубку до бюретки підводять від пляшки через нижній тубус чи крізь горло бутлі сифоном. Бутель закривають пробкою з хлоркальцієвою трубкою, заповненою натронним вапном, для захисту від CO2 з повітря. Для цієї мети дуже зручні бюретки з нижнім бічним відростком, що має кран.

Установка для титрування УТ (рис. 96) являє собою стіл 1, шафі якого розташовані склянки з титрованими розчинами 15, встановленими на піддонах 16. Для очищення повітря, що надходить у склянки з титрантами, є блоки 13 і 14.

Точна установка столу досягається за допомогою регулювальних гвинтів 2. На кришці столу розміщені тримачі 10 для бюреток і 4 кронштейни для закріплення магнітних мішалок 3. Магнітні мішалки розміщуються на кулькових опорах 11 і можуть переміщатися по радіусу навколо осей кронштей. На передній панелі столу закріплені гумові ємності 12 призначені для створення надлишкового тиску в склянках з титрованими розчинами.

Бюретки 8 місткістю 10, 25 і 50 мл забезпечені кранами з фторопластовими пробками і хлоркальцієвими трубками 7. Освітлювач 5 складається з чотирьох ламп денного світла, які створюють фон та служать для освітлення. На кронштейні 6 дві лампи висвітлюють шкалу бюреток. Скляна полиця 9 служить для зберігання допоміжних засобів(крапельниць з розчинами індикаторів, піпеток, колб тощо).

Для проведення титрування за допомогою гумових ємностей створюють надлишковий тиску склянках з розчинами та заповнюють бюретку титрантом. Колбу з розчином, що титрується, ставлять на магнітну мішалку і опускають в неї. постійний магніт, запаяний в скляну ампулу. Включають магнітну мішалку та освітлення та проводять титрування.

На установці УТ можна з агресивними рідинами, оскільки відкритих поверхонь розчинів у цій установці немає, тобто. весь робочий шлях розчину обмежений скляними ємностями. Ціна поділів бюреток: 10 мл – 0,02 мл; 25 мл – 0,05 мл; 50 мл – 0,1 мл. Підвищення точності аналізу на цій установці сприяє збереженню хімічної чистотититрованих речовин, можливість осушення повітря перед надходженням їх у систему. Весь процес титрування піддається візуальному контролю.

Для зберігання розчинів сильних відновників збирають спеціальну установкуде бюретка з'єднана з пляшкою сифоном і розчин знаходиться в атмосфері хімічно інертного газу (рис. 97). Установка має бути зібрана герметично. Після наповнення склянки розчином 1 відновника відкривають кран бюретки і пропускають повільний струм CO2 (або H2) з апарату Кіппа протягом 1 год для витіснення повітря з усієї установки. Кран бюретки закривають та дають розчину стояти 2-3 дні. Перед титруванням знову пропускають струм CO2 через бюретку протягом 15 хв. Бюретку наповнюють розчином через кран 2. Простір над розчином у склянці та бюретці заповнюють CO2 або H2, що надходить з апарату Кіппа 3. Кран апарату Кіппа завжди відкритий.

Іноді для відновлення та титрування розчинами тривалентного титану (а також для зберігання) використовують установку, створену Н. X. Пінчуком. Установка містить тригорлу склянку темного скла 1 (рис. 98) місткістю 500-800 мл. Можна використовувати склянку з звичайного скла, покрита чорним лаком або обклеєна чорним папером. Зі склянкою з'єднані: ділильна вирва 5 місткістю 300-500 мл; звичайна склянка 7 для титранту місткістю 2-3 л; бюретка 2 з боковим краном і припаяним зверху відростком для виходу газів при наповненні бюретки; сифон 4 діаметром трохи більше 2-3 мм; клапан Бунзена 8 укладений у скляну трубку, яка закривається гумовою пробкою. При відновленні розчину титану та при наповненні бюретки трубку відкривають. Окремі частини установки з'єднані між собою за допомогою добре нагнаних гумових пробок і гумових трубок, скляні трубки з'єднуються встик. Пробки у місцях з'єднань зі склом покриваються сплавом воску та каніфолі (1:1). Крани чистяться бензином і змащуються вазеліном.

Перед заповненням лійки відновником (цинком або кадмієм) на дно її опускають кілька скляних намистин, а потім кладуть трохи скляної вати; після цього заповнюють вирву гранулами цинку або кристалами електролітичного кадмію майже до шийки. Коли установка зібрана, з неї видаляють повітря тривалим пропусканням (30-40 хв) діоксиду вуглецю або водню через кран 12, а газ періодично випускають або через клапан Бунзена 8, або через кран бюретки 13. При пропусканні газу через бюретку трубку клапана 8 на це час щільно закривають гумовою пробкою.

Трубку, через яку подається у вирву розчин титану, спочатку заповнюють цим розчином, створюючи деякий тиск у бутлі 7. Розчин надходить у вирву самопливом при ослабленні затиску 6. Якщо розчин не надходить у вирву, то до короткої скляної трубки в пробці склянки 7 приєднують гумову грушу та з її допомогою заповнюють вирву на 3/4 місткості. Не слід заливати вирву повністю, так як обсяг розчину у вирві дещо збільшується в результаті виділення водню при відновленні, і тоді розчином заповнюється трійник 9, чого не слід допускати. Для зливання відновленого розчину титану склянку 1 відкривають крани 3 і 10. Після цього стандартизують розчин титану як зазвичай.

Для заповнення бюретки розчином титану закривають крани 3 і 10 і відкривають кран 11, склянку 16 піднімають вище рівня сифона і послаблюють затискач 15. Вода зі склянки надходить у склянку 14 і витісняє перебуває там газ, який переходить в склянку 1, створюючи у результаті заповнюється сифон, та був і бюретка. Після наповнення бюретки швидко закривають кран 11 і відкривають кран 10, а потім закривають затискач 15. Для видалення надлишку води зі склянки 14 воду переводять у поставлену склянку 16, пропускаючи діоксид вуглецю через кран 12. Під час титрування кран 10 повинен бути відкритий. Вся установка за допомогою металевих лапок монтується на залізному лабораторному штативі.