Правила роботи із бюретками. Бюретку зміцнюють у штативі у строго вертикальному положенні. Перед кожним новим титруванням її заповнюють до верхнього (нульового) поділу, попередньо заповнивши розчином титрованим нижній відтягнутий кінець бюретки або крана.

У момент відліку показань бюретки очі експериментатора повинні бути на рівні меніска (див. рис. 17).

Відлік проводять по нижній частині увігнутого або верхньої частини опуклого меніска. Щоразу установка рівня розчину на нульовий поділ повинна відповідати способу відліку рівня розчину, що залишився в бюретці.

Виливати рідину з бюретки слід повільно, даючи можливість усієї рідини стекти зі стінок бюретки, що має особливе значення при титруванні неводними розчинами. Під кінець титрування розчин виливають краплями. Титрування слід виконувати кілька разів. За остаточний результатприймають середню величину, що обчислюється на підставі ряду паралельних визначень. Обсяг стандартного розчину, що витрачається на титрування, не повинен перевищувати ємність бюретки. Титрування вважається закінченим, коли різниця паралельних визначень перевищує .

Після закінчення титрування розчин, що залишається в бюретці, зливають; після цього бюретку двічі обполіскують дистильованою водою, а потім заповнивши її догори водою, накривають верхній кінець бюретки ковпачком для захисту від пилу. Перед вживанням звіряють дистильовану воду до звуження бюретки. Потім бюретку двічі обполіскують тим розчином, яким титруватимуть. Лише після цього бюретку заповнюють стандартним розчином.

Наповнюють бюретки за допомогою абсолютно чистої та сухої маленької скляної лійки. Після вживання вирву негайно виймають і ставлять у штатив.

Очищення бюреток. Перед вживанням бюретки мають бути ретельно вимиті (так само, як мірні колби). Помилки, що обумовлюються забрудненням бюретки, можуть досягати значних величин. Найбільші помилки викликаються жировими забрудненнями. Внаслідок цього в процесі титрування на стінках бюретки залишаються краплі рідини, що утримуються на склі. У цьому, зрозуміло, спотворюються результати вимірів.

Щоб уникнути попадання в бюретку маслянистих і жирових речовин, не можна застосовувати брудний посуд, рясно змащувати скляний кран бюретки вазеліном і при миття посуду закривати отвір бюретки пальцями.

Вказаного ступеня чистоти бюретки не можна досягти лише миттям. Для остаточного очищення бюретки пропарюють водяною парою.

Перевірка ємності бюретки. Дійсна ємність бюретки та окремі її поділки можуть значно відрізнятися від номінальної ємності та позначень, нанесених на бюретці. Тому перед вживанням слід перевірити ємність бюретки. Так як обсяги, що відповідають однаковим поділам по всій довжині бюретки, практично не можуть дорівнювати внаслідок того, що трубка бюретки зазвичай не буває строго циліндричної, то рівним поділамбюретки в різних її частинах відповідають нерівні обсяги розчину, що вміщується бюреткою.

Для знаходження точного об'єму рідини, що вміщається між певними поділами бюретки, наповнюють бюретку дистильованою водою і встановлюють меніск на нульовому розподілі. Потім під бюретку підставляють бюкс, попередньо зважений з кришкою на аналітичних терезах з точністю до 0,001 р. У бюкс повільно зливають з бюретки певний об'єм води. Після цього бюкс закривають кришкою та знову зважують. Різниця між масою бюкса з водою та масою порожнього бюкса відповідає масі води, що вміщується в бюретці між поділами 0 та 5 при даній температурі. Після цього знову наповнюють бюретку дистильованою водою до нульового поділу. Потім зливають у бюкс води, які зважують. У такий же спосіб зважують 15, 20, 25 і т. д. мілілітрів води.

З метою отримання більш точних результатів масу води визначають три рази і беруть середнє арифметичне три зважування. При цьому користуються наступною формою запису результатів зважування:

При виконанні точних робітвносять відповідні поправки та обчислюють точний обсяг вилитої рідини.

Якщо відняти з величини істинного обсягу бюретки величину обсягу, позначеного на бюретці, то отримаємо поправку:

де – маса вилитої з бюретки води, г; - Здається щільність води, .

Наприклад, якщо вода, вилита з бюретки між поділами при 15° С важить 5,052 г, то поправка дорівнює:

Виправлення обчислюють для кожних п'яти мілілітрів; дані записують до таблиці. З даних отриманої таблиці викреслюють криву поправок (рис. 29).

Мал. 29. Крива поправок ємності бюретки.

По осі ординат відкладають величини поправок, осі абсцис - обсяги, позначені на бюретці. По кривій знаходять поправки для будь-якого обсягу бюретки.

Зразкова форма запису поправок, що обчислюються при калібруванні бюретки:

Номінальна ємність бюретки

Знайшовши потрібну поправку, додають (або віднімають, залежно від її знака), її величину до позначеної на бюретці величині ємності та отримують істинний об'єм розчину, що міститься в бюретці або її частині.

Наприклад, якщо на титрування пішло, істинний об'єм розчину дорівнює якщо на титрування пішло, істинний об'єм розчину складає і т.д.

Визначення об'єму краплі розчинника. Дуже корисно на початку користування бюреткою визначити середній обсяг краплі розчинника, що витікає з неї. При вживанні водяних розчинів визначають обсяг краплі води. Визначення ведуть в такий спосіб. Наливають розчинник у бюретку. Встановлюють рівень рідини на нуль. Підставляють під бюретку колбу або склянку і дуже повільно, рахуючи краплі, зливають рідину з бюретки. Відрахувавши 100 крапель, закривають кран бюретки і вимірюють об'єм розчинника, що витік. Відмірений об'єм рідини ділять на 100 і обчислюють об'єм однієї краплі розчинника, що застосовується.

Знаючи обсяг краплі розчинника, можна вносити необхідні виправлення при обчисленні результатів титрування.

Бюретка - скляна циліндрична трубка з поділами, краном або затискачем, проградуйована в мілілітрах. Бюретки застосовують для точного виміру невеликих обсягів та при титруванні. Розрізняють бюретки об'ємні, вагові, поршневі, газові та мікробюретки.

Мал. 81. Бюретки: з одноходовим краном (а), гумовою трубкою (б), триходовим краном (в) та автоматичним нулем (г). Пристосування для відліку обсягів рідини (д, е)

Об'ємні бюретки (рис. 81, а-г) з ціною розподілу 0,1 мл дозволяють вести відлік з точністю до 0,02 мл. Безкранові бюретки Мора (рис. 81, б) мають у нижній частині гумову трубку/з капіляром 2. Гумова трубка перетискається або затискачем Мора (див. рис. 37, б), або всередину закладають скляна куляик 3 або паличку з кулястим потовщенням. Рідина з такої бюретки витікає при натисканні пальцями верхню частинукульки. Бюретки з гумовою трубкою застосовують для слабко лужних розчинів, які зазвичай заїдають притерті скляні крани.

Недолік таких бюреток у тому, що гумова трубка на початку та наприкінці виливання розчину розтягується в різного ступеня, внаслідок різниці гідростатичних тисків та різного ступеня обтиснення кульки пальцями. Похибка буде меншою, якщо використовувати порівняно товстостінний і короткий еластичний шматок гумової трубки, а затискач одягати на неї завжди на тому самому місці. При цьому слід також уникати розчинів, що окислюють каучук, зокрема йодових розчинів у водному розчині KI.

Якщо розчин залишає на стінках бюретки краплі, що прилипли, то її піддають силіконуванню.

Заповнюють бюретку розчином через лійку з коротких, кінцем, що не доходить до нульового поділу. Потім розчин спускають так, щоб він заповнив всю частину бюретки нижче за кран або затиск до нижнього кінця капіляра. Тільки після цього розчин у бюретці встановлюють на нульовий поділ, при цьому в нижній її частині не повинно залишитися жодної бульбашки повітря. Можна заповнювати бюретку та знизу, якщо вона має двоходовий кран 2 (рис. 81, в). Для цього до вигнутої трубки 1 приєднують шланг гумовий від склянки з розчином.

У бюретці з автоматичним нулем (рис. 81, г) нульовою відміткою є верхній зріз відростка 4. Коли розчин, що подається знизу через трубку 1 піднімається до верхнього ере* відростка 4, надлишок його стікатиме з бюретки через трубку 3 Після припинення подачі розчину рівень його встановить автоматично на верхньому зрізі відростка. Першу мітку шкалою такої бюретки позначають 1 мл.

Місцем відліку рівня розчину у бюретці завжди вибираю нижній край 1 меніска (рис. 81, д). Цим краєм і калібрують бюретку. Тільки у разі непрозорих розчинів (водний розчин KMnO4, розчин I2 у водному розчині KI та ін) необхідно робити відлік по верхньому краю 2 меніска.

Точне визначення нижнього краю меніска утруднене явищем відображення, можливі похибки і від паралаксу, їсть очі не будуть точно на висоті меніска (див. рис 79, а). У мірних колб та піпеток мітка оточує горло або трубку цілком, що дозволяє взяти точний відлік. У бюреток мітка займає лише частину кола трубки. Тому для правильного відліку рівня розчину в бюретці застосовують різні пристосування. Наприклад, тримають позаду бюретки шматок білого картону чи матову скляну пластинку.

Найбільш ефективним пристосуванням для відліку рівня розчину є шматок щільного білого паперу 3 з нижньою зачорненою частиною (рис. 81, д). У шматку паперу роблять два горизонтальні розрізи такої довжини, щоб папір як кільце можна було одягнути щільно на бюретку і переміщати по ній.

Верхній край горизонтальної чорної смуги 4 розташовують у нижнього краю меніска, який від цього стає більш чітким, майже чорним, так як усувається відображення, що заважає відліку. Рекомендується також на середній частині паперу, розташованої ззаду бюретки між горизонтальними розрізами, нанести чорну вертикальну межу 5. Тоді проектуються 2 конуси меніска, що сходяться вершинами точно біля його нижнього краю.

82. Установка бюреток для серійних аналізів із введенням розчину в [верхню (а) та нижню (б) частину бюретки 1-склянка Тищенко; 2 - гумовий шланг 3-склянка з титрованим розчином; 4-трійник; 5 – бюретка; б - хлорокальцева трубка 3 - аналізовані розчини; 8-штатив

Верхній кінець бюретки закривають від попадання пилу та випаровування розчину маленькою склянкою або широкою, але короткою пробіркою. На рис. 82 наведені схеми встановлення бюретки для частого титрування аналізованих проб одним і тим самим розчином. У установці типу а бюретку 5 заповнюють розчином зверху з пляшки через 3 нижній кран, а в установці типу б - знизу через триходовий кран. Принцип роботи цих установок зрозумілий із малюнка. Щоб захистити розчини в бюретці та суліях від взаємодії з домішками повітря, їх приєднують до склянок Тищенка 1, а відкритий верх бюретки закривають пробкою з хлорокальцієвою трубкою 6 (рис. 82, б). Зазвичай склянку Тищенка (див. рис. 28, д) і хлорокальцієву трубку (див. рис. 237, д) заповнюють або натронним вапном, або аскаритом (Аскарит - суміш азбестової вати з NaOH), які поглинають кислотні домішки (СО2, SO2, НСl, H2S та ін.).

Коли розчин чутливий до аміаку у повітрі, замість склянки Тищенка та хлорокальцієвої трубки встановлюють склянку Дрекселя (див. рис. 27) з розведеною сірчаною кислотою. Для більш ретельного очищенняповітря застосовують поглинальні колонки (див. мал. 237). Хлорокальцієву трубку приєднують до бюретки, як показано на рис. 82 б, у цьому випадку уникають попадання тонкого пилу поглинача в бюретку.

Рідини з бюретки відмірюють завжди від нульового розподілу до рівня, що знаходиться приблизно на 5 мл вище за потрібний поділ. Досягши цієї позначки, вичікують 15-20 сек, і, приклавши кінець бюретки до стінки приймального судини, крапля за краплею спускають розчин точно до потрібної позначки.

Мікробюретки відрізняються від об'ємних бюреток невеликим об'ємом. Вони мають градуювання по 0,01 мл, що дозволяє робити відліки з точністю до 0,005 мл. Усі конструкції мікробюреток можна звести до трьох типів, що представлені на рис. 83.

Мікробюретка Банга (рис. 83 а) - найбільш поширений тип мікробюреток. Її закріплюють або в лапці штатива, або встановлюють на дерев'яному досить стійкому підставі 5. Бюретку заповнюють розчином з резервуара через 1 трубку 2 і кран 3 при закритому крані 4. Для захисту розчину від пилу та випаровування верх бюретки закривають невеликою склянкою 6. (Банг Івар (1869-1918) - норвезький хімік-органік.)

Мал. 83. Мікробюретки Банга (а) Пеллета (б) та Гібшера (в)

Мікробюретку Пеллета (рис. 83, б) з автоматичною установкоюнуля заповнюють за допомогою гумової груші 2 при закритому крані 3. Надлишок розчину відсифонується назад в склянку через бічну відвідну трубку 1, верхній зріз якої точно встановлений на нульовій відмітці.

Мікробюретка Гібшера (рис. 83 в) заповнюється при повороті триходового крана 4, що дозволяє розчину з посудини 1 по бічній трубці 3 потрапити в бюретку. Надлишок розчину зливають через носик 5 при новому повороті крана 4. Нульовий рівень у бюретці встановлюється як тільки поверхня розчину торкнеться верхнього зрізу відростка 2. У цей момент припиняють за допомогою крана 4 спуск розчину. Залишок його з головки 7 засмоктується в посудину через трубку 1 б при заповненні бюретки.

Газові бюретки застосовують для виміру щодо невеликих обсягів газів.

Газова бюретка Гемпеля (рис. 84 а) має термостатирующую сорочку 1 і зрівняльну склянку 3, приєднану до бюретки через гумову трубку 2. Склянка 3 заповнена замикаючою рідиною, в якій досліджуваний газ не розчиняється. Щоб відібрати пробу газу, піднімають зрівняльний посудину 3 при відкритому триходовому крані 4 до повного витіснення з бюретки повітря: трубці 5 повинна з'явитися замикаюча рідина. Після цього кран 4 перемикають на трубку 6, пов'язану з посудиною, що містить досліджуваний газ, і, опускаючи склянку 3, засмоктують потрібна кількістьгазу.(Гемпель Вальтер (1851-1916) - німецький хімік-технолог. Газову бюретку ввів у лабораторну практику 1877 р.)

Мал. 84. Газові бюретки Гемпеля (а) та Бунге (б) та вагові бюретки (в)

Газова бюретка Бунге (рис. 84 б) також служить для газового аналізу. Спочатку бюретку через кран 1 заповнюють за допомогою зрівняльного судини (на малюнку не показаний), відкривши кран 2 для повідомлення з лійкою 4. Потім, перевівши триходовий кран на трубку 3, з'єднану з судиною, де знаходиться аналізований газ, опускають зрівняльний посуд і засмоктують пробу цього газу. Вимірюють його обсяг, атмосферний тискта температуру. Після цього наливають у посудину 4 розчин, що поглинає газоподібну домішку, що знаходиться в аналізованій пробі, і 2 краном впускають розчин в бюретку (кран 7 при цьому повинен бути закритий). Перед впуском у бюретці утворюють знижений Тиск, опускаючи зрівняльну судину. Закривши крани 1 і 2 обережно збовтують бюретку з розчином-поглиначем і знову вимірюють об'єм газу. Він буде дещо меншим, оскільки газоподібна домішка провзаємодіяла з розчином-поглиначем. Отримані значення вихідного та кінцевого обсягів дозволяють визначити вміст домішки в пробі газу. (Бунге Микола Андрєєвич (1842-1915) - російський хімік-технолог.)

Вагові бюретки застосовують у випадках, коли потрібна особлива точність у визначенні обсягу рідини чи газу. Їх треба градуювати та перевіряти.

Вагові бюретки показані на рис. 84, ст. Масу вагових бюреток визначають заздалегідь, а потім їх зважують разом з розчином, підвішуючи до коромисла ваг за дріт 1. Носик таких 2 бюреток повинен бути завжди ретельно закритий пришліфрованим стаканчиком 3.

Бюретка є невеликим скляна посудина, який винайшов французький фізик та хімік Гай-Люссак Завдяки своїй універсальності такий хімічний посуд просто незамінний при проведенні експериментів. Бюретки в лабораторії використовують для точного визначенняневеликих обсягів речовин, а також для виконання титрування.

Бюретка – що це таке?

- Скляний посуд циліндричної форми з нанесеними на нього поділками, оснащений затискачем або краном.

Виготовляється ємність із спеціального скла стійкого до термічного та хімічному впливу. Верхня частина посуду повинна бути гладкою та мати зміцнюючий фланець. Кран і зливний кінчик, залежно від виду судини, може бути як цільним, і роздільним.

Якщо ви не знаєте, що таке бюреткаважливо помітити, що вона застосовується в лабораторних умовдля вимірювання об'ємів рідин або газів.

Існує декілька різних видівємностей:

• без часу очікування.
• з встановленим часомочікування.

На підставі їх обсягу виділяють:

• Мікробюретки.
• Об'ємні бюретки.

Перший вид характеризується невеликим обсягом та наявністю поділів по 0.01 мл. Така особливість дозволяє робити відлік з точністю, що дорівнює 0.005 мл. У свою чергу мікробюретки поділяються на три типи. Вони складаються із самої колби, гумової груші, спускового крана та відвідної трубки для видалення зайвої рідини. Найчастіше вони застосовуються під час проведення мікро-кількісного аналізу.

Що ж до об'ємних бюреток, їх ціна розподілу становить 0.1 мл, у своїй вони дозволяють визначити значення з точністю до 0.02 мл. Один з різновидів такого посуду - безкранова бюретка Мора. Її особливість полягає у примиренні затиску Мора. У нього закладається скляна куля або спеціальна паличка з кулястим кінцем, а видалення рідини відбувається за рахунок натискання на внутрішній елемент.

Даний вид посуду зазвичай використовується для розчинів слабких лугів, які мають властивість заїдати притерті крани. Але в нього є і значний недолік, зумовлений тим, що з початку і кінця виливання розчину гумова трубка розтягується неоднаково. Похибка усувається шляхом використання щільного шматка трубки та мінімізації використання розчинів, що провокують окислення каучуку.

Ще один вид бюреток – з автоматичним банкрутом. Розчин у такий посуд подається знизу, яке надлишок видаляється за допомогою відвідного отвору з трубкою. У момент припинення подачі рідини її рівень автоматично встановлюється на верхньому зрізі, перша мітка позначається як 1 мл.

Навіщо використовується бюретка?

Фізики і хіміки-початківці іноді навіть не знають, для чого використовується бюретка і як вона працює. Говорячи про мікробюретки, варто відзначити, що Банга – це один із найпоширеніших видів посуду. Він закріплюється у лапці штатива. Верх посуду обов'язково захищають для того, щоб запобігти випаровуванню або потраплянню пилу. Для цього використовують спеціальні пробки.

Ємність Гібшера заповнюється шляхом відкриття крана, який дозволяє розчину додаткової трубки потрапити в основну ємність. Надлишок речовини, як правило, зливається через носик. Нульовий рівень у такому посуді встановлюється в момент торкання розчином верхньої грані. Після досягнення нульового рівняспуск розчину припиняється.

Аналізуючи, навіщо потрібно зазначити: вона також використовується для вимірювання невеликих обсягів рідин. Заповнюється ємність за рахунок гумової груші, а надлишки речовини (за наявності) зливаються через відводну бічну трубку.

Об'ємні бюретки (наприклад, безкранової ємності Мора) заповнюють через вирву. Також допускається нижнє наповнення, однак, для цього посудина повинна мати двоходовий кран.

Особливості вимірів

Контрольною точкою при вимірах завжди вважають нижній край першого меніска, по ньому і відбувається калібрування. Відлік верхнього краю допускається тільки для непрозорих розчинів. При цьому температура має становити 20 градусів за Цельсієм.

Рідини в бюретках відмірюються до нульового поділу, що знаходиться приблизно на 5 мілілітрів вище потрібного рівня. При досягненні цієї позначки, для максимально точного виміру, чекають 15-20 секунд і підставлять посудину, куди спускається надлишок.

Навіщо потрібна бюретка в хімії?

Звичайно, для точного визначення невеликих обсягів рідин при проведенні досліджень та титрування. Однак часто це важко зробити через виникнення ефекту відбиття.

Його прояв пов'язаний з тим, що в інших видів хімічного посудумітка оточує шийку, а у бюреток вона нанесена лише частково. Тому для максимально точних виміріввикористовуються додаткові елементи. Так, на задньому фоні тримають матове склочи картон.

Найчастіше в лабораторних умовах застосовується папір із нижньою замальованою частиною. Для проведення вимірювань роблять кілька розрізів, щоб надіти папір на посудину. Як правило, верхня частина заштрихованої смуги розташовується на нижньому краю меніска, що дозволяє підвищити його чіткість.

Бюретка – різновид хімічного посуду, незамінний у лабораторних умовах. Знання основних правил використання цієї ємності дозволить зробити точні виміри.

Купити бюретки

Ви завжди можете придбати у нас, у компанії, бюретки для своєї лабораторії.

При проведенні об'ємно-аналітичних вимірювань у титриметрії застосовується спеціальна мірний посуд: мірні колби, піпетки, бюретки, мірні циліндри та пробірки. Робота з нею потребує певних навичок та вмінь. Для отримання правильних результатів в об'ємному аналізі всі операції необхідно виконувати дуже ретельно, посуд повинен бути чистим і відповідати цілям і завданням вимірювань, що проводяться.

Мірні колби

Мірні колби - цей тонкостінний плоскодонний круглі судини з довгим вузьким шийкою, на якому нанесена мітка у вигляді тонкої кільцевої риси. Вони бувають різної місткості: від 25 мл до 2 л (рис. 3).

Мал. 3. Мірні колби

Мірні колби призначені приготування розчинів точної концентрації (тобто. стандартних розчинів), а також для розведення вже наявних розчинів до зазначених об'ємів.

Сухі навішування (у тому числі вміст фіксаналів) або наявний розчин (при його розведенні) вносять у мірну колбу через лійку, потім змив залишок речовини з лійки (і ополіскуючи ампулу фіксаналу) дистильованою водою (рис. 4).

Мал. 4. Приготування робочого розчину із фіксаналу

Для розчинення внесеної речовини до колби додають дистильовану воду (приблизно до половини її обсягу). Обертальними рухами вміст колби ретельно перемішують, поки не утворюється однорідний розчин. Після цього додають через вирву чергову порцію води, поки рівень рідини не стане нижче кругової мітки на шийці колби на 3-5 мм. Потім частину води, що залишилася, додають по краплях і доводять об'єм розчину точно до мітки. Для правильного виміруоб'єму рідини в мірній колбі(і в іншому мірному посуді) необхідно, щоб око спостерігача і кругова мітка на її шийці знаходилися в одній і тій же горизонтальній площині (рис. 5).

Мал. 5. Відлік рівня рідини в посудині за різних положень ока
2 - правильне положенняочі, 1, 3 – неправильне

Об'єм прозорих рідин відмірюють по нижньому краю їх меніска (який повинен збігатися з круговою міткою колби), а інтенсивно забарвлених (наприклад, розчин KMnO 4) – по верхньому.

Зберігати одержаний розчин у мірній колбі не рекомендується. Після приготування його необхідно перенести в призначену для цих цілей скляну посудину, з добре притертою скляною пробкою.

Піпетки

Піпетки призначені для відбору невеликих, точно обмірюваних об'ємів рідини, і перенесення їх з однієї судини в іншу. Розрізняють піпетки Мора, градуйовані піпетки та автоматичні піпетки, звані інакше піпетковими дозаторами(Рис. 6, 10).

Мал. 6. Піпетки: а- Проста (піпетка Мора); б – градуйована.

Піпетки Мораявляють собою скляну трубочку з відтягнутим носиком та з розширенням у середній частині. Вони призначені для відбору строго певного об'єму рідини, що цифрою вказано на одній зі стінок розширення.

Градуйовані піпеткипризначені для відмірювання різних невеликих об'ємів рідини за допомогою шкали, нанесеної на стінку. Вони теж є скляними трубками з відтягнутим носиком.

Для відбору піпеткою Мора та градуйованою піпеткою необхідного об'єму рідини та перенесення його в іншу посудину надходять таким чином:

1. На шийку піпетки насаджують гумову грушу, стискають її до належного видалення повітря. Потім піпетку поміщають у посудину з розчином, що відбирається (як можна глибше, аж до дотику носиком піпетки дна судини), відпускають грушу і чекають поки рівень рідини в піпетці не підніметься на 3-4 см вище верхньої нульової позначки.

2. Знімають грушу. Швидко закривають верхню частину піпетки (або її шийку) вказівним пальцем і, утримуючи саму піпетку великим і середнім пальцями, швидко дістають її з посудини з розчином(Мал. 7).

Мал. 7. Як слід (а),і не слід (б)тримати піпетку

Тримаючи піпетку вертикально над поверхнею розчину, послаблюють натиск вказівного пальця на її шийку, так щоб рідина повільно падала з носика піпетки в розчин, поки нижня частинаїї меніска (або верхня, якщо розчин інтенсивно забарвлений) не зрівняється з верхньою нульовою міткою на стінці піпетки. Після цього натиск на шийку піпетки швидко посилюють до припинення закінчення рідини (рис. 8).

Мал. 8. Положення піпетки при встановленні меніска на рівні риси

Для видалення краплі рідини, що залишилася на зовнішній стороніносика піпетки, стосуються їм внутрішньої стінки судини з розчином, що відбирається.

3. Піпетку переносять в іншу посудину (найчастіше в колбу для титрування) і, послабивши тиск вказівного пальця, дають з неї витекти потрібному об'єму рідини (рис. 9).

Мал. 9. Виливання розчину з піпетки

У останнім часомвсе ширше застосовуються піпеткові дозатори або автоматичні піпетки. Це спеціальні пристрої, які дозволяють точно відібрати потрібний обсягрідини з розчину за допомогою простого натискання на кнопковий пристрій, що знаходиться у верхній частині (рис.10).

Мал. 10. Піпетковий дозатор

Необхідний для відбору змінний об'єм рідини встановлюється за допомогою цифрового дисплея, розташованого на ручці піпетки. Перед роботою з дозатором піпетки необхідно уважно прочитати інструкцію з його експлуатації. Дані пристрої є зручнішими порівняно з піпетками Мора та градуйованими піпетками, вони дозволяють швидше здійснювати відбір заданого об'єму рідини і на сьогодні переважають у повсякденній практиці наукових та дослідницьких лабораторій. Єдиним недоліком піпеткових дозаторів є їх набагато більш висока вартість, порівняно зі звичайними скляними піпетками.

Бюретки

У титриметрії бюретки використовуються для поступового додавання з регульованою швидкістю одного розчину до іншого з наступним виміром загального обсягу витраченої рідини. Таким чином, за допомогою бюреток безпосередньо здійснюється сам процес титрування.

Бюретка є вузькою скляною трубкою, на яку нанесена шкала поділів (рис. 11).

Мал. 11. Бюретки

У лабораторній практиці зазвичай використовуються бюретки ємністю 25-50 мл (з ціною поділу 0,1 мл). Для вимірювання малих об'ємів рідин застосовуються бюретки ємністю від 1 до 5 мл (з ціною поділу 0,01 мл). Такі бюретки називаються мікробюретками (рис. 12).

Мал. 12. Мікробюретка з краном: 1 – дерев'яний штатив; 2 – мікробюретка; 3 - трубка для заповнення бюретки рідиною; 4 - лійка; 5 – крани.

На нижньому кінці бюретки знаходиться скляний пришліфований кран (мал.11 а), або невелике овальне розширення, на яке щільно надівається гумова трубка зі скляним, відтягнутим капіляром, кінцем. Гумова трубка затискається металевим затискачем або скляною бусиною, що представляє собою скляну кульку з діаметром трохи більше внутрішнього діаметрагумової трубки (рис.11 б, в). Кулька міститься всередині трубки між кінцем бюретки та відтягнутим скляним кінцем. Натискаючи великим та вказівним пальцямигумову трубку біля кульки, утворюють усередині вузький просвіт, через який рідина витікає з бюретки з більшою чи меншою швидкістю (рис. 11 г).

У бюреток, забезпечених краном, кран змащують дуже тонким шаромвазеліну, стежачи за тим, щоб вазелін не потрапив у канал крана.

Перед титруванням бюретку потрібно підготувати у роботі. Для цього її ретельно миють, обполіскують кілька разів дистильованою H 2 O, а потім розчином, яким вона має наповнюватися. Бюретку закріплюють у штативі у вертикальному положенні, заповнюють за допомогою вирви необхідним розчином до 2/3 її об'єму. У крані або гумовій трубці та наконечнику не повинно залишатися бульбашок повітря. Щоб видалити їх, потрібно кілька разів швидко відкрити і закрити кран (затискач) і спустити рідину сильним струменем.

У бюретках зі скляною кулькою для видалення повітря відгинають гумову трубку з наконечником і натискають на кульку. Рідина виливається через загнуту догори гумову трубку та витісняє з неї та наконечника все повітря (рис. 13).

Мал. 13. Видалення повітря з кінчика бюретки

Переконавшись у повному видаленніповітря, бюретку знову заповнюють рідиною - спочатку вище нульового розподілу, а потім, відкривши кран або затискач або натиснувши на кульку, точно до нульового розподілу.

Відліки рівня світлих рідин проводять за їх нижнім меніском, а темних - по верхньому. За виконання кількох вимірів у кожному їх усі відліки роблять аналогічним чином.

Проведення титрування

За допомогою піпетки відміряють, а потім переносять до колби для титрування відповідний обсяг розчину. Якщо титрування здійснюють у присутності індикатора, то колбу для титрування додають кілька його крапель (як правило, 1-2 краплі). Приготовлену в такий спосіб колбу поміщають на аркуші білого паперу під носиком бюретки (рис. 14).

Мал. 14. Положення колби та бюретки при титруванні

Натискаючи великим і вказівним пальцями лівої руки на кульку бюретки, додають в колбу невеликими порціями другий розчин. При цьому правою рукоюобережно струшують колбу для швидкого перемішування розчину.

Поблизу точки еквівалентності розчин у колбі в місці падіння краплі розчину з бюретки на деякий час набуває фарбування, характерного для точки еквівалентності. Це може бути ознакою кінця реакції титрування, що наближається. У цьому випадку розчин із бюретки починають додавати по одній краплі, щоразу уважно спостерігаючи забарвлення суміші в колбі.

Після стійкого (незникаючого) зміни забарвлення титрування припиняють та записують показання об'єму рідини у бюретці.

Перше титрування служить для орієнтовного встановлення обсягу і під час розрахунків не використовується. Титрування з тим самим вихідним об'ємом розчину в колбі проводять ще не менше трьох разів. Перед початком кожного нового досвіду рівень рідини у бюретці знову доводять до нульової позначки.

Першу порцію рідини при повторному титруванні спускають із бюретки одномоментно (обсяг її має бути трохи менше 0,5-1 мл) результату першого титрування. Після цього розчин дотитрують по краплях до настання точки еквівалентності. За результатами кількох вимірів розраховують середній обсяг розчину, що пішов на титрування.

Подібна інформація.

Бюретку закріплюють у штативі з відривом 10 – 15 див від верхнього краю бюретки.

Бюретки зі скляним краномзастосовують для розчинів речовин, що діють на гуму (розчинів KMnO 4 I 2 AgNO 3 та ін). Сухий кран змащують вазеліном. Для розчинів гідроксидів лужних металівне можна використовувати бюретки зі скляним краном, тому що луг роз'їдає скло та кран перестає відкриватися.

Бюретку ретельно миють, перевіряють роботу крана (гумового затвора, затискача Мора); закріплюють вертикально у штативі. Бюретку промивають водою водопровідною, потім очищеною; тричі промивають бюретку розчином титранту, щоразу наливаючи 3-5 мл і зливаючи до гумової трубки.

Залити розчин титранту в бюретку вище нульового поділу, наливають за допомогою лійки. Так як у вирві можуть залишитися краплі розчину, здатні спотворити результат титрування, вирву треба прибрати.

Довести рівень розчину титранту до нульового поділу бюретки (око на рівні меніска). При заповненні бюретки треба досягти, щоб у її відтягнутому кінчику не залишилося бульбашок повітря.

Титрування

· Відміряти в колбу досліджуваний розчин та додати індикатор. Іноді у колбу для титрування додають допоміжні розчини.

· При титруванні кран або затискач регулюють лівою рукою, а колбу для титрування обертають правою рукою. Носик бюретки має бути введений у колбу для титрування на 1.5 – 2 см.

· Постійно перемішуючи вміст колби, додавати розчин титранта по краплях до потрібної змінизабарвлення індикатора. Бажано, щоб ця зміна походить від однієї краплі титранта.

· Виміряти обсяг витраченого розчину титранту за шкалою бюретки та записати його. Записують результати титрування із точністю до другого десяткового знака.

· Титрування ведуть до схожих результатів. Якщо результати двох визначень розходяться лише на 0,2 мл для бюреток місткістю 25 чи 50 мл, їх можна вважати правильними. У разі розбіжності одержаних результатів титрування повторюють. У відповідальних випадках проводять 3 паралельних визначення. Для розрахунку беруть середнє арифметичне отриманих результатів.

Мал. 42. Процес титрування

Після титрування:

Злити залишки титранта.

Промити бюретку водопровідною водою, потім очищеною.

Прибрати вирву і зняти затискач Мора.

Циліндри та мірні пробірки – це мірний посуд нижчого класу. Їх застосовують для відмірювання об'ємів розчинів допоміжних речовин, що не враховують при обчисленні результатів аналізу

Циліндри - Циліндричні судини різної місткості з нанесеними на зовнішньої стінкиподілами, що вказують обсяг см 3 або мм 3 . Зазвичай використовуються циліндри місткістю від 5 до 2000 мл. Носик дозволяє виливати вміст циліндра вузьким струмком так, щоб рідина не проливалася і не стікала по зовнішньої поверхніциліндра.

Мал. 43. Циліндри

Циліндри виготовляють зі скла з відповідними хімічними та термічними властивостями. Іноді використовують прозорий поліетилен чи поліпропілен. Мірний циліндр має основу зі скла або пластикового матеріалу, воно може бути круглим або мати іншу форму, наприклад шестикутну. За рахунок цього циліндр стоїть на рівної поверхнівертикально без хитання чи обертання. Порожній циліндр не повинен падати, якщо він знаходиться на поверхні, нахиленій під кутом 15° до горизонталі.

Мірні пробірки - пробірки з поділками об'ємом від 5 до 25 мл призначені для відмірювання певного об'єму рідини, що наливається або виливається, або визначення об'єму осаду (центрифужні).

Рис.44. Мірні пробірки

Шкала, що відповідає місткості пробірки, нанесена на всій бічній поверхні. Випускаються з хімічно стійкого лабораторного скла, що не має термічної стійкості.

ЛІТЕРАТУРА

1. Бабков А. В. Загальна та неорганічна хімія/А.В. Бабков, Т.І. Барабанова, А.М. Попки. – Москва. – Видавництво «ГЕОТАР-Медіа», 2016р. - 384 стор.

2. Березов Т.Т. Біологічна хімія/Т.Т. Березов, Б.Ф. Коровкін. - Москва. - Видавництво «Медицина», 1998 - 680 стор.

3. Велика Російська енциклопедія. Хімія. Москва. БРЕ. - 2004/2016 – 787 стор.

4. Буцеєва А.А. Загальна та неорганічна хімія для фармацевтів/А.А. Буцеєва, В.В. Негребецький В.В., Сергєєва В.П., Албегова Д.З., Бєлавін І.Ю., Камкіна О.В., Павлова С.І. – Юрайт. Професійна освіта- 2015р. - 358 стор.

5. Волкова М.А. Роль розчинників у хімічних процесах/ Волкова М.А., Марфін Ю.С. // Хімія у школі 2016 р. №1-10, 2017р. №1-2.

6. Конспект лекцій з дисципліни «Загальна та неорганічна хімія».

7. Саєнко О.Є. Аналітична хімія/ О.Є. Саєнко. - Ростов - на - Дону. – Видавництво «Фенікс», 2014р. - 287 стор.

8. Скобіна Є. В. Рідкі лікарські форми. Технологія водяних розчинів. 2012/ Олена Василівна Скобіна: Владивостоцький державний медичний університет. Владивосток, 2012 – 25 стор.

9. Соколовська О.М. Загальна хімія/Є.М. Соколівська. – Москва. – Видавництво МДУ. 1989 р. - 730 стор.

10. Практикум із загальної хімії: навч. посібник / за ред. С.Ф. Дунаєва - М.: Видавництво МДУ, 2005. - 336 с.